Статьи автора

Одновременное определение остатков маркеров авиламицина и нозигептида в курином мясе методом ВЭЖХ-МС/МС

Номер выпуска 2 от 23.12.2025

Многокомпонентный анализ на остаточное содержание ветеринарных препаратов методом ВЭЖХ-МС/МС актуален для обеспечения безопасности пищевых продуктов. Значительную проблему представляет определение ветеринарных препаратов, молекулы которых имеют большие размеры. Электрораспылительная ионизация таких молекул затруднена, а достичь требуемой чувствительности путем классического выделения из матрицы с последующим детектированием сложно. К таким препаратам можно отнести авиламицин и нозигептид. Для решения данной проблемы возможна фрагментация молекул на более мелкие и легко обнаруживаемые остатки с помощью гидролиза, что в свою очередь ставит задачу оптимизации условий такой подготовки, а также оценки уникальности выбранного маркера. Показана возможность одновременного определения авиламицина и нозигептида в курином мясе путем их щелочного гидролиза до маркеров – дихлоризоверниновой кислоты и 4-гидроксиметил-3-метилиндол-2-карбоновой кислоты соответственно. Изучены условия экстракции, гидролиза и методы дальнейшей очистки. При выбранных условиях извлечение аналитов составило >85%, кроме того, достигнута удовлетворительная воспроизводимость (s_r ≤ 0.15). Пределы обнаружения составили 5 мкг/кг. Разработанная методика является высокоселективной, экспрессной, простой в исполнении, недорогой и обладает хорошими аналитическими характеристиками.

12 0

Магнитная твердофазная экстракция с диспергированием магнитного сверхсшитого полистирола углекислым газом для многокомпонентного выделения остатков 55 ветеринарных лекарственных веществ из речных вод перед их ВЭЖХ-МС/МС-определением

Номер выпуска 4 от 23.12.2025

Магнитные шипучие таблетки, состоящие из магнитного сверхсшитого полистирола, гидрокарбоната натрия, лимонной кислоты и ЭДТА, предложены для многокомпонентного выделения остатков 55 ветеринарных лекарственных веществ различных классов (сульфаниламидов и триметоприма, амфениколов, нитроимидазолов, β-лактамов, хинолонов, макролидов, плевромутилинов и линкозамидов) из речных вод методом магнитной твердофазной экстракции перед их ВЭЖХ-МС/МС-определением. За счет интенсивного выделения углекислого газа при растворении таблетки удается обойтись без использования перемешивающих устройств, а магнитные свойства сорбента позволяют отделить его без применения центрифугирования и фильтрации; в результате процедура пробоподготовки (твердофазной экстракции) занимает менее 3 мин. Способ обеспечивает относительные степени извлечения от 79 до 122 % и хорошую воспроизводимость (s_r ≤ 0.12). Лекарственные вещества идентифицировали по точным массам ионов аналитов, образующихся при электрораспылительной ионизации с переключением полярности. Матричный эффект для всех лекарственных веществ ниже 20 %. Определение проводили методом матричной градуировки, пределы обнаружения и определения составили 0.012 и 0.04 мкг/л для большинства сульфаниламидов, триметоприма, амфениколов, нитроимидазолов, макролидов, плевромутилинов и линкозамидов и 0.06 и 0.2 мкг/л для β-лактамов и хинолонов соответственно.

19 0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ В ЗЕРНЕ ПШЕНИЦЫ МЕТОДОМ ГХ-МС/МС ПОСЛЕ ИХ ВЫДЕЛЕНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МОДИФИЦИРОВАННОГО МЕТОДА QuEChERS И СВЕРХСШИТОГО ПОЛИСТИРОЛА НА ЭТАПЕ ОЧИСТКИ

Номер выпуска 6 от 01.06.2025

Сверхсшитый полистирол предложен для очистки экстрактов после пробоподготовки методом QuEChERS с помощью многокомпонентной дисперсионной твердофазной экстракции при определении остатков 19 пестицидов в зерне пшеницы методом газовой хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Пробоподготовка включала экстракцию водой и ацетонитрилом и дальнейшую очистку экстрактов с использованием сверхсшитого полистирола. Способ обеспечивает количественное выделение пестицидов (степени выделения составляют от 66 до 100 %). Пестициды идентифицировали по выбранным переходам в режиме мониторинга множественных реакций. Определение проводили методом матричной градуировки, пределы обнаружения и определения составили 0.03-0.3 и 0.1-1.0 мкг/кг соответственно. Анализ загрязненных образцов пшеницы показал, что результаты удовлетворительно совпадают с данными, полученными классическим методом QuEChERS для определения остаточного количества пестицидов в сельскохозяйственной продукции.

12 0

Вэжх-мс/ms-определение антигистаминов ципрогептадина, дифенгидрамина и трипеленамина в продуктах питания и кормах

Номер выпуска 7 от 01.07.2025

Предложен способ определения антигистаминных веществ ципрогептадина, дифенгидрамина и трипеленамина в пищевых продуктах и кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. При разработке способа в качестве основного аспекта рассматривали его универсальность с точки зрения используемых реактивов и оборудования при анализе матриц разного типа – мяса, ливера (печень), яиц, молока, меда, сливочного масла, а также комбикорма. Для выделения аналитов использовали сочетание растворителей: ацетонитрила, воды и гексана (по 3 мл каждого), последовательность добавления растворителей зависела от матрицы, остальные этапы пробоподготовки унифицированы. Пределы обнаружения и определения антигистаминных веществ в указанных выше объектах составили 0.012–0.3 и 0.04–1 мкг/кг соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 17 %. Относительная погрешность определения веществ в большинстве случаев не превышает 15 %.

16 0

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ХИНОЛОНОВ НА МАГНИТНОМ СВЕРХСШИТОМ ПОЛИСТИРОЛЕ ПЕРЕД ИХ ПОСЛЕДУЮЩИМ ОПРЕДЕЛЕНИЕМ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В МОЛОКЕ

Номер выпуска 8 от 01.08.2025

Магнитный сверхсшитый полистирол (МССПС) предложен для группового сорбционного выделения и концентрирования хинолонов. Выбраны условия проведения магнитной твердофазной экстракции: 25 мл раствора (pH 6), масса сорбента 20 мг, время сорбции 20 мин. Аналиты десорбировали 2 мл метанола. Показано, что сорбент обеспечивает количественное выделение всех 23 изученных соединений не только из водных растворов, но и из молока, минуя стадию депротеинизации. Определение проводили методом ВЭЖХ-тандемной масс-спектрометрии с использованием матричной градуировки. Пределы обнаружения и определения хинолонов составили 0.012–0.12 и 0.04–0.4 мкг/л соответственно, что ниже их максимально допустимых уровней в молоке.

17 0