By this author

Determination of volatile components in various extracts from wild chamomile (Matricaria chamomilla L.) flowers by gas chromatographic-mass spectrometry

Issue number 3 from 23.12.2025

Работа посвящена оценке эффективности извлечения летучих органических соединений из цветов ромашки аптечной (Matricаria chamomilla L.) экстракционными способами. Проведено хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений (ЛОС) в экстрактах цветов ромашки аптечной, извлеченных гидродистилляцией по Гинзбергу, жидкостно-жидкостной экстракцией и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией, а также экстракцией в субкритических условиях и при ультразвуковой (УЗ) обработке. Летучие соединения идентифицировали сопоставлением полученных масс-спектров компонентов с данными библиотек NIST07 и WILEY8. Содержания аналитов в экстрактах оценивали внутренней нормализацией по площадям пиков и методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали туйон в ацетоне. Установлены содержания ЛОС в эфирном масле и ароматной воде, полученных гидродистилляцией по Гинзбергу, в субкритических условиях и при УЗ-обработке ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной. В качестве макрокомпонентов эфирного масла идентифицированы β-фарнезен, α-оксид бисаболола В и оксид бисаболола А, гексанового экстракта из ароматной воды – α-оксид бисаболола В, α-диэпоксид лимонена и оксид бисаболола А. Основным компонентом ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной, полученных в субкритических условиях и при УЗ-обработке, является ен-ин-дициклоэфир. Показано, что в ароматной воде ромашки аптечной в сравнении с эфирным маслом выше содержание и шире перечень ЛОС.

15 0

MICROEXTRACTION SEPARATION AND DETERMINATION OF INORGANIC ARSENIC FORMS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY IN NATURAL WATERS

Issue number 8 from 01.08.2025

Представлены результаты микроэкстракционного разделения и МС-ИСП-определения неорганических форм мышьяка в природных водах. Обоснована необходимость раздельного определения аналитов, так как арсениты в сравнении с арсенатами в десятки раз токсичнее. Разделение проводили методом селективной жидкостно-жидкостной микроэкстракции комплексных соединений As(III) с диэтилдитиокарбаматом натрия в органическую фазу. Установлены условия экстракции соединений As(III) с наибольшей степенью извлечения ~95 %. Комплексные соединения As(III) с диэтилдитиокарбаматом натрия извлекали в органическую фазу тетрахлорметаном и метанолом в качестве экстрагента и диспергатора соответственно. Матричное влияние элементов на извлечение аналитов из воды устраняли двукратной микроэкстракцией аналитов. Содержание общего содержания неорганического мышьяка и соединений As(V) устанавливали по результатам МС-ИСП-анализа образцов исходной воды и водного экстракта после разделения вещественных форм неорганического мышьяка. Концентрацию As(III) в воде рассчитывали по разности между общим содержанием мышьяка и содержанием соединений As(V). Пределы определения As(III) и As(V) в водах оказались одинаковыми и составили 0.010 мкг/л в диапазоне линейности 0.05–100 мкг/л, R2 = 0.9998. Методом введено–найдено установили правильность определения форм неорганического мышьяка в воде. Методика анализа апробирована на модельных водах и реальных образцах питьевой и природной вод.

21 0

FEATURES OF PRECONCENTRATION AND DETERMINATION OF PAHS IN SOILS WITH HIGH ORGANIC MATTER CONTENT BY GAS CHROMATOGRAPHY–MASS SPECTROMETRY

Issue number 8 from 01.08.2025

Изучены особенности концентрирования и хромато-масс-спектрометрического определения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в высокогумусных почвах. Применены техники QuEChERS и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции (ДЖЖМЭ) для извлечения ПАУ из почвы с использованием ацетона и бинарных экстрагентов различного состава: ацетонитрил–дихлорметан, ацетонитрил–ацетон, ацетон–гексан, ацетон–хлороформ, ацетон–дихлорметан, этилацетат–дихлорметан. Степени извлечения низко- и среднемолекулярных ПАУ экстрагирующими смесями составили порядка 100 %, а высокомолекулярных ПАУ смесью ацетон–дихлорметан – более 90 %. Пределы определения флуорантена, пирена, хризена и трифенилена составили 5 мкг/кг, остальных ПАУ – 10 мкг/кг в высокогумусных почвах в оптимизированных условиях ГХ-МС-анализа с применением техники QuEChERS. Показано, что ГХ-МС-определение более низких содержаний ПАУ требует снижения матричного влияния экстракта и концентрирования аналитов. Последовательное применение техник пробоподготовки почвы QuEChERS и ДЖЖМЭ позволило снизить пределы ГХ-МС-определения флуорантена, пирена, хризена, трифенилена до 1.8 мкг/кг, остальных ПАУ – до 3.5 мкг/кг. Оптимизированную схему определения ПАУ в высокогумусных почвах апробировали на реальных образцах чернозема.

19 0