Везде

ОХНМЖурнал аналитической химии Journal of Analytical Chemistry

  • ISSN (Print) 0044-4502
  • ISSN (Online) 3034-512X

Козловa М. В.

  • Департамент теоретической физики и интеллектуальных технологий
  • Департамент теоретической физики и интеллектуальных технологий
Код пользователя
82379

Статьи автора

  • Определение кверцетина в фармацевтических препаратах методом цифровой цветометрии с использованием сборных микрофлюидных систем на основе бумаги, модифицированной наночастицами золота и серебра

    Одной из актуальных областей применения микрофлюидных систем на основе бумаги (БМФС) является определение биологически активных веществ в различных объектах, в том числе в фармацевтических препаратах. Зачастую такое определение проводится в варианте скринингового анализа для выявления проб, которые следует более детально исследовать высокоинформативными, но относительно дорогостоящими методами. В настоящей работе предложен оригинальный способ цветометрического определения кверцетина с использованием микрофлюидных аналитических систем на основе бумаги, модифицированной наночастицами золота и серебра различной морфологии. Он основан на восстановлении ионов серебра(I) до металлического серебра под действием кверцетина, что приводит к контрастному изменению окраски зон детектирования БМФС. Продемонстрирована возможность использования калибратора мониторов и камеры смартфона для регистрации аналитического сигнала. Выбраны оптимальные условия проведения анализа. Показано, что вид наносимых наночастиц влияет на коэффициент чувствительности определения кверцетина, что перспективно для создания мультисенсорных систем для дискриминации образцов сложного состава. Пределы обнаружения кверцетина в выбранных условиях равны 70–120 нг в зависимости от природы аналитического реагента и способа регистрации аналитического сигнала. Диапазон определяемых содержаний составляет 2–10 мкг. Достаточный для анализа объем пробы не превышает 25 мкл. Проведена оценка селективности предложенного способа определения кверцетина по отношению к ряду распространенных неорганических ионов и органических веществ. Показана применимость разработанного подхода для определения кверцетина в трех фармацевтических препаратах.
    14 0

  • Идентификация видовой принадлежности и установление фактов фальсификации икры рыб методами колебательной спектроскопии и цифровой цветометрии

    Показана эффективность сочетания спектроскопических и хемометрических методов для идентификации и классификации икры лососевых, осетровых и частиковых рыб, а также для дифференциации натуральных и имитированных образцов. Анализ ИК-спектров в ближней и средней областях позволил выявить особенности химического состава и структуры исследуемых образцов, обеспечивая надежное разделение натуральной и имитированной икры. Использование спектроскопии комбинационного рассеяния способствовало определению характерных спектральных отличий, связанных с белково-липидным составом и наличием каротиноидов, что позволило четко дифференцировать образцы. Применение алгоритмов главных компонент (PCA), иерархического кластерного анализа (HCA) и формального независимого моделирования аналогий классов (SIMCA) повысило точность классификации, обеспечив разделение проб по видам рыб. Цифровая цветометрия, основанная на анализе оптических характеристик в УФ- и ИК-диапазонах, показала свою эффективность как доступный и надежный метод, который может быть альтернативой более дорогостоящим спектроскопическим подходам.
    14 0

  • Пробоподготовка образцов черных сланцев большой массы с использованием бифторида аммония для инструментального анализа методами мс/аэс-исп

    Разработана методика кислотного разложения образцов черных сланцев массой 1000 мг в открытой системе. В методике используется вскрытие минерального каркаса образца пятикратным избытком бифторида аммония при 230°С в течение 6 ч, отгонка избытка реагента и последующая обработка образца смесью хлорной и азотной кислот для полного растворения пробы. Полученный раствор устойчив во времени и использован для прямого определения более 60 элементов с помощью комплекса методов МС-ИСП/АЭС-ИСП. Показана возможность определения золота, серебра и родия методом МС-ИСП непосредственно в растворе после разложения, включая расчетную корректировку спектральных интерференций. Метод апробирован на примере стандартных образцов черных сланцев Байкало-Витимской провинции (месторождение Сухой Лог, Иркутской обл, РФ) СЛг-1 и СЧС-1. Также представлены результаты анализа их обновленных аналогов СЛг-1А и СЧС-1А.
    12 0

  • Газохроматографический анализ содержания хлорорганического пестицида линдана в некоторых образцах сельскохозяйственной продукции при первичном и вторичном выращивании в одной и той же почве

    Методом газовой хроматографии исследовано остаточное содержание хлорорганического пестицида линдана в модельных образцах томатов, огурцов и лука. В почву вносили раствор пестицида, после чего дважды выращивали данные растения в загрязненной почве. При анализе применяли два метода пробоподготовки: по ГОСТ 30349 и аналогичную пробоподготовку с использованием жидкого азота на стадии гомогенизации. Установлено, что применение жидкого азота при пробоподготовке повышает степень извлечения аналита вплоть до двух раз. Для образцов томатов и огурцов установлено, что как при первичном, так и при вторичном выращивании растений остаточное количество хлорорганического пестицида повышается с увеличением концентрации пестицида при опрыскивании. Однако это нехарактерно для образцов лука репчатого. В последнем случае остаточные количества линдана уменьшаются с повышением концентрации исходного аналита. Такое поведение характерно для образцов корнеплодов, к которым лук репчатый не относится. Остаточное содержание линдана в разных частях растений томата и огурца различается: томат в большей степени накапливает пестицид в плоде, а огурец в ботве. При вторичном выращивании в загрязненной почве остаточное количество линдана не превышало 12 % от исходного. В итоге установлено, что наиболее подходящим растением для выращивания на загрязненных линданом почвах является огурец, так как 80–90 % линдана аккумулируется в несъедобных корнях огурца, а плод содержит наименьшее среди всех овощей количество загрязнителя. Непригоден для выращивания на загрязненных почвах томат, так как плоды накапливают существенное количество линдана.
    13 0

  • Высокочувствительное вольтамперометрическое определение синтетических красителей кармуазина, красного очаровательного и синего блестящего при совместном присутствии в пищевых продуктах

    Создан вольтамперометрический сенсор на основе углеволоконного планарного электрода, модифицированного нанокомпозитом, для определения синтетических пищевых красителей кармуазина (Кар), красного очаровательного (КО) и синего блестящего (СБ) при совместном присутствии. В состав нанокомпозита входят наночастицы оксида никеля, синтезированные с использованием экстракта из листьев земляники, нанопластины графена и катионное поверхностно-активное вещество цетилтриметиламмония бромид. На модифицированном электроде наблюдается возрастание сигналов красителей и улучшение разрешающей способности. Установлено, что электроокисление красителей протекает необратимо и контролируется поверхностными процессами в случае Кар и СБ и диффузионными явлениями в случае КО. Разработан способ вольтамперометрического определения красителей Кар, КО, СБ при совместном присутствии с помощью разработанного сенсора. Пределы обнаружения Кар, КО и СБ составляют 0.05, 0.08 и 0.15 мкМ соответственно. В выбранных условиях регистрации дифференциально-импульсных сигналов красителей успешно проанализированы реальные образцы (безалкогольные напитки, сироп, зефир) с показателем правильности 95–104 %.
    17 0

  • Новые мицеллярные полимеры как полифункциональные модификаторы электрофоретических систем

    Синтезированы новые модификаторы электрофоретических систем – катионные полиэлектролиты с мицеллярными свойствами поли-11-акрилоилоксиундецил-N-метилпиперидиний бромид (pAUMP-Br), поли-11-акрилоилоксиундецилпиридиний бромид, поли-11-акрилоилоксиундецил-1,4-диазобицикло[2.2.2]октан-1-ий бромид и хиральный сополимер на основе ацилированного хинина и N-(11-акрилоилоксиундецил)-N-метилпиперидиний бромида (pAUMP-AQin). Изучены электрофоретические возможности этих полимеров при разделении модельных смесей биологически активных веществ: стероидных гормонов, биогенных аминов и аминокислот в режимах мицеллярной электрокинетической хроматографии и капиллярной электрохроматографии. Установлено, что новые полиэлектролиты являются полифункциональными модификаторами стенок кварцевого капилляра и фонового электролита и позволяют реализовать различные режимы электрофоретического разделения биологически активных веществ, косвенное детектирование при наличии хромофорной группы в составе полимера, генерацию анодного электроосмотического потока, регулирование эффективности и селективности разделения аналитов. На кварцевом капилляре, модифицированном pAUMP-Br, выполнен стэкинг с усилением поля, обеспечивший концентрирование биогенных аминов в 15 раз и снизивший пределы обнаружения. Выявлено, что сополимер с хиральной меткой pAUMP-AQin способствует разделению энантиомеров триптофана.
    13 0

  • ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕНИИ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА И КАЧЕСТВА ВИН

    Представлен обзор литературы и нормативных документов по идентификации и определению органических соединений, формирующих компонентный состав и потребительские свойства вин. Отмечено, что возможности, информативность и универсальность современных хроматографических методов в сочетании с математическим обеспечением значительно повысили степень автоматизации и достоверность получения данных по идентификации и определению широкого спектракомпонентов в вине. Обсуждаются условия определения высоких и низких концентраций органических соединений, входящих в компонентный состав и обусловливающих качественные и региональные характеристики вин. Для решения задач идентификации и определения компонентов,ответственных за достоинства и недостатки винодельческой продукции, наибольшее применение находят различные методы газовой хроматографии и газовой хромато-масс-спектрометрии,обеспечивающие достоверное определение относительно летучих компонентов. Нелетучие компоненты вин определяют методами высокоэффективной жидкостной хроматографии с различными способами детектирования, а также высокоэффективного капиллярного электрофореза. Проанализированы основные подходы к установлению профиля и региональной принадлежности винпо компонентному составу, сочетающие возможности современных аналитических методов с методами статистического анализа, - множественный регрессионный анализ, общие линейные модели, многомерное шкалирование, ковариационный и канонический анализ, методы классификации и машинного обучения, нейронные сети. Продемонстрированы примеры их использованияна практике.
    11 0

  • ЭФФЕКТИВНОСТЬ СОРБЕНТОВ С РАЗЛИЧНОЙ АЛЛОТРОПНОЙ ФОРМОЙ УГЛЕРОДА, В ТОМ ЧИСЛЕ МОДИФИЦИРОВАННЫХ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК

    Изучена сорбция ионов токсичных Be(II), Bi(III), Cd(II), Cr(III), Pb(II) и благородных металловAg(I), Au(III) и Pd(II) из водных сред на углеродных нанотрубках, (УНТ), магнитном наносорбенте, состоящем из УНТ и магнитных наночастиц магнетита, (УНТ@МНЧ), а также активированном угле (АУ). Продемонстрировано преимущество в емкости сорбентов с УНТ по сравнению с АУпримерно в 1.5-2раза. Найдена зависимость сорбционной емкости синтезированного магнитного сорбента от морфологии УНТ, полученных на катализаторах подгруппы железа: Ni - УНТ(Ni),Co. - УНТ(Co) и Fe - УНТ(Fe). Показано преимущество УНТ@МНЧ по сравнению с другими углеродными сорбентами при разделении твердой и жидкой фаз магнитной твердофазной экстракцией, а также экономичность композитных сорбентов, содержащих УНТ(Co) и УНТ(Fe), которые при индивидуальном применении в качестве сорбетов не дают удовлетворительных результатов. С использованием изученных углеродных сорбентов разработаны методики и представленыметрологические характеристики определения элементов в водных растворах методом дуговогоатомно-эмиссионного анализа.
    14 0

  • МИЦЕЛЛЯРНАЯ МИКРОЭКСТРАКЦИЯ НА ОСНОВЕ АЛКИЛПОЛИГЛИКОЗИДОВ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТ-ИОНОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ

    Разработан способ мицеллярной микроэкстракции для концентрирования и спектрофотометрического определения фосфат-ионов в водных средах, основанный на образовании восстановленной формы молибдофосфорной гетерополикислоты и ее выделении из водной фазы в супрамолекулярный растворитель. При этом in situ образование фазы супрамолекулярного растворителяпроисходит при введении в водную фазу амфифила и агента коацервации. Изучена возможностьприменения в качестве амфифила биоразлагаемого алкилполигликозида (C8-C10), а в качествеагентов коацервации - карбоновых кислот. Показано, что в кислой среде, необходимой для образования восстановленной формы молибдофосфорной гетерополикислоты, происходит выделениефазы супрамолекулярного растворителя. Максимальная оптическая плотность экстракта наблюдается при введении пивалевой кислоты в качестве агента коацервации. Предел обнаружения (3σ)фосфат-ионов составил 5мкг/л. Способ является экологически безопасным и не требует применения дорогостоящего оборудования.
    11 0

  • НЕКОТОРЫЕ АСПЕКТЫ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИКИ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА E НА ПОВЕРХНОСТИ КОЖИ ЧЕЛОВЕКА ПРИ НАНЕСЕНИИ МАСЛЯНЫХ ПРЕПАРАТОВ

    Разработана простая методика селективного определения α-токоферола ацетата (витамина Е)в масляном косметическом средстве с целью исследования сорбционной способности кожи человека и равномерности распределения препарата на ее поверхности. Методика предназначенадля определения витамина Е на поверхности кожи человека после нанесения его в виде масляного раствора. Определение проводится по собственному поглощению аналита, без применениядополнительных реагентов (аскорбиновой кислоты и щелочи). Методика включает экстракциювитамина Е изопропанолом и регистрацию аналитического сигнала методом УФ-спектрометрии.Градуировочный график линеен в диапазоне 0.02-0.1 мг витамина Е/мл. На основании уравненияградуировочного графика и тангенса угла его наклона вычислен предел определения витамина Е,равный 0.5 мкг/мл. Показано, что данный вариант метода является воспроизводимым, селективны, экспрессным и простым.
    12 0

  • ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ВАНАДИЯ (V) С 4-(2′,3′,4′-ТРИГИДРОКСИФЕНИЛ)-3-НИТРО-5-СУЛЬФОАЗОБЕНЗОЛОМ В ПРИСУТСТВИИ КАТИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

    Исследовано комплексообразование ванадия(V) с 4-(2′,3′,4′-тригидроксифенил)-3-нитро-5-сульфоазобензолом (R) в присутствии катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ) - хлорида цетилпиридиния (ЦПCl), бромида цетилпиридиния (ЦПBr) и бромида цетилтриметиламмония (ЦТМАBr). Ванадий(V) c R при соотношении компонентов 1∶2и рН 5.0-5.5 образуетокрашенный комплекс, который обладает максимальным светопоглощением при 449 нм; реагентв этих условиях поглощает свет при 395 нм. В присутствии КПАВ образуются смешаннолигандные комплексы с соотношением компонентов V(V) : R : КПАВ =1∶2∶2, при этом происходитбатохромный сдвиг максимума в спектре поглощения, а значение pH максимального образования комплекса сдвигается в более кислую среду по сравнению с однороднолигандным комплексом V(V)-R. Светопоглощение комплексов V(V) : R : ЦПCl, V(V) : R : ЦПBr и V(V) : R : ЦТМАBr максимально при 457,461 и466 нм соответственно. Выход комплексов максимален при рН3.5-4.0 (V(V) : R : ЦПCl и V(V) : R : ЦПBr) и при рН 2.5-3.0 (V(V) : R : ЦТМАBr). На образование однородно- и смешаннолигандных комплексов ванадия(V) влияют время реакции, температураи концентрации реагирующих компонентов. Найденные значения констант устойчивости доказали высокую устойчивость образующихся смешаннолигандных комплексов. Методом кондукто-метрического титрования определена удельная электропроводность комплексов в оптимальныхусловиях комплексообразования. Градуировочные графики для определения ванадия(V) в виде однородно- и смешаннолигандных комплексов линейны. Проанализировано влияние посторонних ионов и маскирующих веществ на определение V(V) в виде однородно- и смешаннолигандных комплексов и показано, что в присутствии КПАВ значительно увеличивается избирательность реакции. Анализ по разработанной методике проб воды из озера Ханбулана, Ленкоранский район Азербайджанской Республики, показал присутствие небольших количеств ванадия(V).
    5 0

  • ТЕРМОДИНАМИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ СОСТАВА ОСНОВНЫХ ФОНОВЫХ ИОНОВ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗОКИНЕТИЧЕСКОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ В НОРМАЛЬНОЙ (“ГОРЯЧЕЙ”) ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМЕ

    Рассмотрена возможность изучения методом термодинамического моделирования проявления основных фоновых ионов, образованных главными элементами индуктивно связанной плазмы (H,N, O и Ar), при операционных параметрах режима нормальной (“горячей”) плазмы. Такие ионы,создающие самые сильные спектральные помехи в масс-спектрах, всегда наблюдаются при вводев масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) водных (“влажных”) растворов проб. Методом термодинамического моделирования в диапазоне температур от 3000 до 8000 К рассчитан количественный состав основных фоновых ионов в МС-ИСП в зависимости от температуры плазмы. Проведено его сравнение с экспериментальными данными измерений масс-спектров основных фоновых ионов и показана высокая степень корреляции между теоретическими и экспериментальными результатами. Совпадение расчетов и экспериментов подтверждает правильность использованной термодинамической модели термохимических процессов в МС-ИСП и ее применимость для последующих расчетов при решении аналитических задач. Путем сравнения теоретических и экспериментальных масс-спектров основных фоновых ионов ИСП в нормальном режиме подтверждена возможность однозначной оценки газокинетической температуры плазмы.Установлено, что расчетные и экспериментальные данные по концентрациям только для ионов NO+ не совпадают с закономерностями, отмеченными для других фоновых ионов в режиме нормальной ИСП.
    13 0

  • ВАЛИДАЦИЯ МЕТОДА ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТАЛАТОВ В ВОДЕ НА УРОВНЕ СЛЕДОВ В РЕЖИМЕ ОНЛАЙН

    Валидирован метод определения фталатов в воде, включающий сорбцию гидрофобных компонентов пробы на колонке жидкостного хроматографа и разделение сконцентрированных аналитов методом обращенно-фазовой ВЭЖХ в режиме онлайн: для количественного определения приоритетных фталатов (ПФ) в поверхностных водах на уровне следов; качественной оценки отношения стабильных изотопов углерода 13C/12С в составе ПФ. Показано отсутствие вклада ПФ из лабораторного фона в результате измерений. Установлены пределы определения(0.15-0.22 мкг/л) и точность определения (±δ =10-20%) при применении метода обращенно-фазовой ВЭЖХ онлайн и УФ-детектирования аналитов. Обоснованы пограничные значенияотношения изотопов 13C/12 С для качественной оценки результатов измерения величины Δ13С в структуре ди(2-этилгексил)фталата и обнаружено его поступление в воды озера Байкал из биогенных и абиогенных источников. Апробирована методика определения ПФ методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детектированием онлайн в полевых условиях на портативном жидкостном хроматографе, оценены диапазоны концентраций ди-н-бутилфталата (от <0.15 до 1.6 мкг/л)и ди(2-этилгексил)фталата (от <0.22 до 1.6 мкг/л) в прибрежной зоне озера Байкал.
    11 0

  • ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛИРОВАННЫХ ПОЛИАРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В МОЧЕ С ПОМОЩЬЮ ДИСПЕРСИОННОЙ ЖИДКОСТНО-ЖИДКОСТНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ И ДЕРИВАТИЗАЦИИ В ПОРТУ ИНЖЕКТОРА

    Разработана простая, экспрессная и чувствительная методика определения гидроксилированных полициклических ароматических углеводородов (2-гидроксинафталина, 2-гидроксифлуорена,9-гидроксифенантрена, 3-гидроксифенантрена, 2-гидроксифенантрена, 1-гидроксипирена,6-гидроксихризена) в моче методом газовой хромато-масс-спектрометрии. Пробоподготовка основана на дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции трихлорметаномв кислой среде. Дериватизация осуществляется в разогретом порту инжектора реагентом N,O-бистриметилсилилтрифторацетамидом. Экспериментально выбран тип диспергирующегорастворителя, а с помощью трехфакторного эксперимента установлено оптимальное соотношение следующих факторов: значения рН, объема диспергирующего растворителя, времени экстракции.Для хромато-масс-спектрометрического анализа применяли высокотемпературную капиллярную колонку НТ-8 в режиме температурного градиента. Установлен диапазон линейности градуировочной функции 0.5-100 нг/мл. Разработанная методика определения гидроксилированных ПАУв моче опробована на образцах мочи работников производства алюминия.
    12 0

Индексирование

Scopus

Scopus

Scopus

Crossref

Scopus

Высшая аттестационная комиссия

При Министерстве образования и науки Российской Федерации

Scopus

Научная электронная библиотека