By this author

Methods for the Determination of Toxins and Biologically Active Components of Higher Fungi

Issue number 2 from 14.09.2025

Токсичные грибы могут быть отнесены к различным группам в зависимости от входящих в их состав компонентов: циклопептидов, гиромитрина, мускарина, изоксазолов (мусцимол, иботеновая кислота), орелланина, псилоцибина и желудочно-кишечных раздражителей. Грибы, содержащие циклопептиды, являются наиболее токсичными видами во всем мире и в 90–95% приводят к человеческой смерти. Быстрая и точная идентификация токсинов в грибах и биологических образцах имеет решающее значение для диагностики и лечения отравления грибами. Методы определения токсинов необходимы для обеспечения своевременного лечения. В обзоре представлен анализ научной литературы по определению токсинов в грибных и биологических образцах. Особое внимание уделяется хроматографическим методам, в частности высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией.

36 0

Approaches to Sample Preparation of Complex Biological Matrices for the Forensic Chemical Determination of Carfentanil

Issue number 2 from 14.09.2025

Сравниваются две процедуры пробоподготовки (жидкостная экстракция в неполярный растворитель и твердофазная экстракция) биологических тканей трупа, измененных гниением. Работа посвящена созданию экспрессного и простого способа пробоподготовки при определении карфентанила в образцах гнилостной ткани. ГХ-МС-анализ проводили на хроматографе с масс-селективным детектором Agilent 7820/5975 Маэстро (Rxi-5ms, Restek). Для ВЭЖХ-МС/МС-анализа использовали трехквадрупольный масс-спектрометрический детектор (LC-MS/MS Shimadzu 8050). Хроматографическое разделение осуществляли на колонке с обращенно-фазовым сорбентом Phenomenex Kinetex С18. В качестве объекта исследования выбрали гомогенаты печени, а в качестве альтернативы – продукты лизиса, полученные замораживанием/размораживанием образцов тканей печени. Пробоподготовку гомогенатов проводили методами жидкостной экстракцией гептаном и твердофазной экстракции. Сравнение результатов показало, что жидкости, содержащие продукты лизиса, являются оптимальным выбором для быстрой и эффективной пробоподготовки. При этом аналитический сигнал целевых веществ в 1.5–2 раза выше сигнала, полученного при исследовании гомогенатов тканей, при использовании как твердофазной, так и жидкостной экстракции.

19 0

Approach to Optimization of Mass Spectrometric Detection Parameters for Identification of Ultra-Small Amounts of Highly Toxic Substances

Issue number 2 from 14.09.2025

Описана процедура оптимизации следующих параметров: скорости сканирования, длительности регистрации селективных переходов (dwell time), длительности задержки при переходе от одного селективного перехода к другому (pause time). В работе использовали хроматограф для ВЭЖХ с трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором (LC-MS/MS Shimadzu 8050). Хроматографическое разделение осуществляли на колонке с обращенно-фазовым сорбентом Phenomenex Kinetex С18. В качестве подвижной фазы А использовали 0.1 %-ный раствор муравьиной кислоты в воде с добавлением 10 ммоль/л формиата аммония, в качестве подвижной фазы Б – 0.1 %-ный раствор муравьиной кислоты в метаноле с добавлением 10 ммоль/л формиата аммония. Установлены оптимальные параметры для подтверждающих методов: длительность регистрации селективных переходов – не менее 10 мс, длительность задержки при переходе от одного селективного перехода к другому – 1 мс, скорость сканирования – от 1000 до 5000 сканирований в секунду. Данная методика успешно применена при проведении рутинных химико-токсикологических исследований проб мочи с низким содержанием различных наркотических и лекарственных веществ.

19 0

Methods for the Detection of Muscarinic, Muscimol and Ibotenic Acid in Fungi and Biological Matrices Using the HPLC-MS/MS Method

Issue number 2 from 14.09.2025

Описан алгоритм двухэтапного обнаружения мускарина, иботеновой кислоты и мусцимола в образцах мочи. Разработана двухэтапная методика обнаружения мускарина, мусцимола и иботеновой кислоты в data-зависимом режиме МРМ-анализа с одновременной регистрацией полных масс-спектров целевых веществ. Обнаружение аналитов проводили методом ВЭЖХ с трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором (LC-MS/MS Shimadzu 8050). Хроматографическое разделение осуществляли на колонке с обращенно-фазовым сорбентом Phenomenex Kinetex С18. На первом этапе в разбавленной пробе мочи проводили обнаружение мускарина, на втором этапе с помощью метода бимолекулярного дансилирования обнаруживали мусцимол и иботеновую кислоту. Методика успешно применена на практике для рутинных химико-токсикологических исследований проб мочи пациентов, доставленных с подозрением на отравление грибами.

26 0