Статьи автора

Одновременное определение остатков маркеров авиламицина и нозигептида в курином мясе методом ВЭЖХ-МС/МС

Номер выпуска 2 от 15.09.2025

Многокомпонентный анализ на остаточное содержание ветеринарных препаратов методом ВЭЖХ-МС/МС актуален для обеспечения безопасности пищевых продуктов. Значительную проблему представляет определение ветеринарных препаратов, молекулы которых имеют большие размеры. Электрораспылительная ионизация таких молекул затруднена, а достичь требуемой чувствительности путем классического выделения из матрицы с последующим детектированием сложно. К таким препаратам можно отнести авиламицин и нозигептид. Для решения данной проблемы возможна фрагментация молекул на более мелкие и легко обнаруживаемые остатки с помощью гидролиза, что в свою очередь ставит задачу оптимизации условий такой подготовки, а также оценки уникальности выбранного маркера. Показана возможность одновременного определения авиламицина и нозигептида в курином мясе путем их щелочного гидролиза до маркеров – дихлоризоверниновой кислоты и 4-гидроксиметил-3-метилиндол-2-карбоновой кислоты соответственно. Изучены условия экстракции, гидролиза и методы дальнейшей очистки. При выбранных условиях извлечение аналитов составило >85%, кроме того, достигнута удовлетворительная воспроизводимость (s_r ≤ 0.15). Пределы обнаружения составили 5 мкг/кг. Разработанная методика является высокоселективной, экспрессной, простой в исполнении, недорогой и обладает хорошими аналитическими характеристиками.

15 0

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ В ЗЕРНЕ ПШЕНИЦЫ МЕТОДОМ ГХ-МС/МС ПОСЛЕ ИХ ВЫДЕЛЕНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МОДИФИЦИРОВАННОГО МЕТОДА QuEChERS И СВЕРХСШИТОГО ПОЛИСТИРОЛА НА ЭТАПЕ ОЧИСТКИ

Номер выпуска 6 от 04.03.2025

Сверхсшитый полистирол предложен для очистки экстрактов после пробоподготовки методом QuEChERS с помощью многокомпонентной дисперсионной твердофазной экстракции при определении остатков 19 пестицидов в зерне пшеницы методом газовой хроматографии с тандемным масс-спектрометрическим детектированием. Пробоподготовка включала экстракцию водой и ацетонитрилом и дальнейшую очистку экстрактов с использованием сверхсшитого полистирола. Способ обеспечивает количественное выделение пестицидов (степени выделения составляют от 66 до 100 %). Пестициды идентифицировали по выбранным переходам в режиме мониторинга множественных реакций. Определение проводили методом матричной градуировки, пределы обнаружения и определения составили 0.03-0.3 и 0.1-1.0 мкг/кг соответственно. Анализ загрязненных образцов пшеницы показал, что результаты удовлетворительно совпадают с данными, полученными классическим методом QuEChERS для определения остаточного количества пестицидов в сельскохозяйственной продукции.

13 0