By this author

Determination of volatile components in various extracts from wild chamomile (Matricaria chamomilla L.) flowers by gas chromatographic-mass spectrometry

from 01.03.2025

Работа посвящена оценке эффективности извлечения летучих органических соединений из цветов ромашки аптечной (Matricаria chamomilla L.) экстракционными способами. Проведено хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений (ЛОС) в экстрактах цветов ромашки аптечной, извлеченных гидродистилляцией по Гинзбергу, жидкостно-жидкостной экстракцией и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией, а также экстракцией в субкритических условиях и при ультразвуковой (УЗ) обработке. Летучие соединения идентифицировали сопоставлением полученных масс-спектров компонентов с данными библиотек NIST07 и WILEY8. Содержания аналитов в экстрактах оценивали внутренней нормализацией по площадям пиков и методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали туйон в ацетоне. Установлены содержания ЛОС в эфирном масле и ароматной воде, полученных гидродистилляцией по Гинзбергу, в субкритических условиях и при УЗ-обработке ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной. В качестве макрокомпонентов эфирного масла идентифицированы β-фарнезен, α-оксид бисаболола В и оксид бисаболола А, гексанового экстракта из ароматной воды – α-оксид бисаболола В, α-диэпоксид лимонена и оксид бисаболола А. Основным компонентом ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной, полученных в субкритических условиях и при УЗ-обработке, является ен-ин-дициклоэфир. Показано, что в ароматной воде ромашки аптечной в сравнении с эфирным маслом выше содержание и шире перечень ЛОС.

155 0

MICROEXTRACTION SEPARATION AND DETERMINATION OF INORGANIC ARSENIC FORMS BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY IN NATURAL WATERS

from 01.08.2025

Представлены результаты микроэкстракционного разделения и МС-ИСП-определения неорганических форм мышьяка в природных водах. Обоснована необходимость раздельного определения аналитов, так как арсениты в сравнении с арсенатами в десятки раз токсичнее. Разделение проводили методом селективной жидкостно-жидкостной микроэкстракции комплексных соединений As(III) с диэтилдитиокарбаматом натрия в органическую фазу. Установлены условия экстракции соединений As(III) с наибольшей степенью извлечения ~95 %. Комплексные соединения As(III) с диэтилдитиокарбаматом натрия извлекали в органическую фазу тетрахлорметаном и метанолом в качестве экстрагента и диспергатора соответственно. Матричное влияние элементов на извлечение аналитов из воды устраняли двукратной микроэкстракцией аналитов. Содержание общего содержания неорганического мышьяка и соединений As(V) устанавливали по результатам МС-ИСП-анализа образцов исходной воды и водного экстракта после разделения вещественных форм неорганического мышьяка. Концентрацию As(III) в воде рассчитывали по разности между общим содержанием мышьяка и содержанием соединений As(V). Пределы определения As(III) и As(V) в водах оказались одинаковыми и составили 0.010 мкг/л в диапазоне линейности 0.05–100 мкг/л, R2 = 0.9998. Методом введено–найдено установили правильность определения форм неорганического мышьяка в воде. Методика анализа апробирована на модельных водах и реальных образцах питьевой и природной вод.

183 0

FEATURES OF PRECONCENTRATION AND DETERMINATION OF PAHS IN SOILS WITH HIGH ORGANIC MATTER CONTENT BY GAS CHROMATOGRAPHY–MASS SPECTROMETRY

from 01.08.2025

Изучены особенности концентрирования и хромато-масс-спектрометрического определения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в высокогумусных почвах. Применены техники QuEChERS и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции (ДЖЖМЭ) для извлечения ПАУ из почвы с использованием ацетона и бинарных экстрагентов различного состава: ацетонитрил–дихлорметан, ацетонитрил–ацетон, ацетон–гексан, ацетон–хлороформ, ацетон–дихлорметан, этилацетат–дихлорметан. Степени извлечения низко- и среднемолекулярных ПАУ экстрагирующими смесями составили порядка 100 %, а высокомолекулярных ПАУ смесью ацетон–дихлорметан – более 90 %. Пределы определения флуорантена, пирена, хризена и трифенилена составили 5 мкг/кг, остальных ПАУ – 10 мкг/кг в высокогумусных почвах в оптимизированных условиях ГХ-МС-анализа с применением техники QuEChERS. Показано, что ГХ-МС-определение более низких содержаний ПАУ требует снижения матричного влияния экстракта и концентрирования аналитов. Последовательное применение техник пробоподготовки почвы QuEChERS и ДЖЖМЭ позволило снизить пределы ГХ-МС-определения флуорантена, пирена, хризена, трифенилена до 1.8 мкг/кг, остальных ПАУ – до 3.5 мкг/кг. Оптимизированную схему определения ПАУ в высокогумусных почвах апробировали на реальных образцах чернозема.

196 0

Determination of Viscosity Improvers and Detergent Additives in Synthetic Motor Oils by Gel Permeation Chromatography

Issue number 3 from 01.03.2023

Предложена методика одновременного определения методом гель-проникающей хроматографии вязкостной и моющей присадок в синтетических маслах, включающая предварительную жидкостную экстракцию полярных присадок, твердофазную экстракцию полимерных присадок на модифицированном оксидом магния силикагеле из масляного рафината и последующее определение аналитов. Методика позволяет определять вязкостные и моющие присадки в свежих и отработанных синтетических моторных маслах, проводить контроль качества масел на разных стадиях эксплуатации, а также степени очистки масел при их регенерации. Оперативный контроль содержания присадок в процессе эксплуатации автомобильной техники позволит своевременно отследить динамику деградации моторного масла за период его использования и сформулировать рекомендации по его замене в системе. Методика апробирована при анализе свежих и отработанных всесезонных синтетических моторных масел Shell Helix Ultra 5W-30 и ТР МАХ Total 10W-40 и свежего всесезонного синтетического моторного масла Shell Rimula R5M 10W-40.

142 0

Chromatographic Assessment of the Concentration of Phenolic Compounds in Wild Chamomile (Matricaria chamomilla L.) Extracts Obtained under Various Extraction Conditions

Issue number 4 from 01.04.2023

Обсуждаются результаты исследования водных и водно-спиртовых экстрактов фенольных соединений ромашки аптечной (Matricаria chamomilla L.) в зависимости от условий их извлечения различными способами. Объект исследований – собранная в различных регионах России ромашка аптечная. Фенольные компоненты в их нативных формах извлекали из лекарственного сырья различными способами: настаиванием, мацерацией, микроволновым, ультразвуковым, субкритическим и фармакопейным. Содержания индивидуальных компонентов и суммарное содержание фенольных соединений в экстрактах ромашки аптечной оценивали хроматографическими методами. ВЭЖХ-определение фенольных соединений с диодно-матричным и масс-спектрометрическим детектированием проводили в градиентном режиме элюирования смесью ацетонитрил–0.1%-ная муравьиная кислота. В водных и водно-спиртовых экстрактах ромашки аптечной идентифицировали хлорогеновую кислоту, гликозиды феруловой кислоты, лютеолин-7-О-глюкозид, дикофеилхинную и цикориевую кислоты, апигенин-7-глюкозид, апигенин. По содержаниям фенольных соединений в экстрактах цветов ромашки различных производителей с различных территорий изучили зависимость данного показателя от географического места произрастания растительного сырья. Максимальное суммарное содержание фенольных соединений (10.1 мг/г) наблюдали в экстракте ромашки аптечной торговой марки “Фармацвет” (Московская обл., Красногорск).

192 0

QuEChERS Extraction of PAHs from Various Soils and Sediments Followed by Chromatographic Determination

Issue number 9 from 01.09.2023

Изучены особенности извлечения ПАУ с применением техники QuEChERS при подготовке проб почв и донных отложений различного состава с последующим их хромато-масс-спектрометрическим анализом. Объектами исследования были почвы песчаного, супесчаного, суглинистого, глинистого типов и донные отложения супесчаного типа. На основании изучения минералогического состава исследуемых образцов и установленного содержания в них органического вещества спрогнозирован характер удерживания ПАУ исследуемыми образцами почв и донных отложений, оценено влияние УЗ-воздействия на извлечение аналитов для последующего хроматографического определения. Показано, что при извлечении и определении всех ПАУ (до 100%) в почвах песчаного и супесчаного типов, а также низкомолекулярных ПАУ в исследуемых образцах проведение УЗ-обработки не требуется. Для извлечения и определения высокомолекулярных ПАУ в образцах почвы глинистого типа и донных отложениях супесчаного типа с техникой QuEChERS потребовалась 10-минутная УЗ-обработка, при этом степени извлечения аналитов составили более 87 и 90% соответственно. Наиболее трудно анализируемым объектом оказался образец почвы суглинистого типа с большим содержанием органического вещества. Для извлечения более 70% высокомолекулярных ПАУ из образца данного типа по технике QuEChERS использовали вместо общепринятого ацетонитрила бинарный экстрагент ацетонитрил–ацетон (1 : 1) и одновременное 15-минутное УЗ-воздействие.

163 0

Comparative Analysis of Chemical Compositions of Mentha L. Plant Extracts by Gas Chromatography–Mass Spectrometry after Hydrodistillation and Subcritical Extraction

Issue number 9 from 01.09.2023

Обсуждаются результаты исследования состава эфирного масла и экстрактов, полученных гидродистилляцией и субкритической экстракцией из растений рода Mentha L. Объекты исследований – мята перечная (Mentha piperita L.) и мята длиннолистная (Mentha longifolia L.). Идентификацию и сравнение компонентного состава эфирных масел и экстрактов растений рода Mentha L. проводили методом газовой хромато-масс-спектрометрии. Состав эфирного масла мяты длиннолистной отличается от эфирного масла мяты перечной высоким содержанием линалоола и отсутствием пулегона и пиперитона. Изучили компонентный состав экстрактов мяты перечной и мяты длиннолистной, полученных в условиях субкритической экстракции водой и ацетоном. При переходе от эфирного масла к ацетоновому субкритическому экстракту обоих видов мяты повышается содержание монотерпенов, сесквитерпенов и сложных эфиров. В водном экстракте мяты перечной практически отсутствуют сесквитерпеноиды и сложные эфиры, прослеживается общее снижение выхода всех компонентов по сравнению с эфирным маслом и ацетоновым экстрактом.

155 0

CHROMATOGRAPHIC METHODS IN THE IDENTIFICATION AND DETERMINATION OF THE COMPONENT COMPOSITION AND QUALITY OF WINES

Issue number 10 from 15.10.2024

Представлен обзор литературы и нормативных документов по идентификации и определению органических соединений, формирующих компонентный состав и потребительские свойства вин. Отмечено, что возможности, информативность и универсальность современных хроматографических методов в сочетании с математическим обеспечением значительно повысили степень автоматизации и достоверность получения данных по идентификации и определению широкого спектракомпонентов в вине. Обсуждаются условия определения высоких и низких концентраций органических соединений, входящих в компонентный состав и обусловливающих качественные и региональные характеристики вин. Для решения задач идентификации и определения компонентов,ответственных за достоинства и недостатки винодельческой продукции, наибольшее применение находят различные методы газовой хроматографии и газовой хромато-масс-спектрометрии,обеспечивающие достоверное определение относительно летучих компонентов. Нелетучие компоненты вин определяют методами высокоэффективной жидкостной хроматографии с различными способами детектирования, а также высокоэффективного капиллярного электрофореза. Проанализированы основные подходы к установлению профиля и региональной принадлежности винпо компонентному составу, сочетающие возможности современных аналитических методов с методами статистического анализа, - множественный регрессионный анализ, общие линейные модели, многомерное шкалирование, ковариационный и канонический анализ, методы классификации и машинного обучения, нейронные сети. Продемонстрированы примеры их использованияна практике.

203 0

Determination of zinc in gas cleaning dust emissions from electrometallurgical production

Issue number 11 from 15.11.2024

Работа посвящена особенностям определения цинка в пылевыбросах газоочистки электрометаллургического производства, использующего для переработки металлолом. Рентгенофазовым, энергодисперсионным рентгенофлуоресцентным анализом (ЭДРФА) и атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) установили элементный и фазовый (оксид и феррит цинка, галит, сильвин и магнетит) составы пылевыбросов газоочистки, с учетом которых разработали схему анализа. Разработанная методика экспрессного энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного определения цинка в пылевыбросах газоочистки предусматривает построение градуировочной зависимости с коррекцией матричных эффектов. Относительное отклонение при определении цинка методом ЭДРФА с учетом матричной коррекции составило 2.1%, АЭС-ИСП – 2.5%. Методику определения цинка опробовали на реальных образцах пылевыбросов газоочистки.

162 0

Features of the formation of an elemental “image” in the chain of soil–grapes–wine and the study of the relationship of the material forms of elements

Issue number 11 from 15.11.2024

Методами ИСП-спектрометрического и хемометрического анализа изучена возможность установления взаимосвязи распределения валового содержания и подвижных форм элементов почв виноградников. Подлинность вин по сортовому и географическому признаку изучили по взаимосвязи между элементным составом вина, винограда и почвы с места произрастания винограда. Характер поступления элементов в цепочке почва–виноград и степень усвоения подвижных форм элементов почв ягодами винограда оценивали также по показателю “биологический коэффициент поглощения”. Каждый сорт винограда формировал элементный образ за счет индивидуального характера усвоения изучаемых элементов. Содержание K, Rb, и Ti в образцах винограда оказалось больше, чем концентрации подвижных форм этих элементов в почве вне зависимости от сорта. Диаграммы рассеяния канонических значений и проекции наблюдений на факторную плоскость, построенные методами многомерного статистического анализа по концентрациям элементов, показали, что каждый сорт винограда локализован в определенной части плоскости, образуя группы однородных объектов (кластеры). Вклад элементов в модель дискриминации винограда по сортовому признаку убывает в последовательности: Mo, Cu, K, Ni, Ba, Ca, Pb, Li, Mg, Fe, Ti, Zn, Rb, Al, V; а по региональному признаку – Rb, Al, K, Sr, Co, Na, Pb, Ca и Ni. Полученные результаты могут быть использованы при установлении маркеров, определяющих сортовую и региональную принадлежность вин.

151 0

Determination of volatile components in various extracts from wild chamomile (Matricaria chamomilla L.) flowers by gas chromatographic-mass spectrometry

from 01.03.2025

Работа посвящена оценке эффективности извлечения летучих органических соединений из цветов ромашки аптечной (Matricаria chamomilla L.) экстракционными способами. Проведено хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений (ЛОС) в экстрактах цветов ромашки аптечной, извлеченных гидродистилляцией по Гинзбергу, жидкостно-жидкостной экстракцией и дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией, а также экстракцией в субкритических условиях и при ультразвуковой (УЗ) обработке. Летучие соединения идентифицировали сопоставлением полученных масс-спектров компонентов с данными библиотек NIST07 и WILEY8. Содержания аналитов в экстрактах оценивали внутренней нормализацией по площадям пиков и методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали туйон в ацетоне. Установлены содержания ЛОС в эфирном масле и ароматной воде, полученных гидродистилляцией по Гинзбергу, в субкритических условиях и при УЗ-обработке ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной. В качестве макрокомпонентов эфирного масла идентифицированы β-фарнезен, α-оксид бисаболола В и оксид бисаболола А, гексанового экстракта из ароматной воды – α-оксид бисаболола В, α-диэпоксид лимонена и оксид бисаболола А. Основным компонентом ацетоновых экстрактов из цветов ромашки аптечной, полученных в субкритических условиях и при УЗ-обработке, является ен-ин-дициклоэфир. Показано, что в ароматной воде ромашки аптечной в сравнении с эфирным маслом выше содержание и шире перечень ЛОС.

117 0