Магнитные шипучие таблетки, состоящие из магнитного сверхсшитого полистирола, гидрокарбоната натрия, лимонной кислоты и ЭДТА, предложены для многокомпонентного выделения остатков 55 ветеринарных лекарственных веществ различных классов (сульфаниламидов и триметоприма, амфениколов, нитроимидазолов, β-лактамов, хинолонов, макролидов, плевромутилинов и линкозамидов) из речных вод методом магнитной твердофазной экстракции перед их ВЭЖХ-МС/МС-определением. За счет интенсивного выделения углекислого газа при растворении таблетки удается обойтись без использования перемешивающих устройств, а магнитные свойства сорбента позволяют отделить его без применения центрифугирования и фильтрации; в результате процедура пробоподготовки (твердофазной экстракции) занимает менее 3 мин. Способ обеспечивает относительные степени извлечения от 79 до 122 % и хорошую воспроизводимость (sr ≤ 0.12). Лекарственные вещества идентифицировали по точным массам ионов аналитов, образующихся при электрораспылительной ионизации с переключением полярности. Матричный эффект для всех лекарственных веществ ниже 20 %. Определение проводили методом матричной градуировки, пределы обнаружения и определения составили 0.012 и 0.04 мкг/л для большинства сульфаниламидов, триметоприма, амфениколов, нитроимидазолов, макролидов, плевромутилинов и линкозамидов и 0.06 и 0.2 мкг/л для β-лактамов и хинолонов соответственно.
Предложен способ определения антигистаминных веществ ципрогептадина, дифенгидрамина и трипеленамина в пищевых продуктах и кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. При разработке способа в качестве основного аспекта рассматривали его универсальность с точки зрения используемых реактивов и оборудования при анализе матриц разного типа – мяса, ливера (печень), яиц, молока, меда, сливочного масла, а также комбикорма. Для выделения аналитов использовали сочетание растворителей: ацетонитрила, воды и гексана (по 3 мл каждого), последовательность добавления растворителей зависела от матрицы, остальные этапы пробоподготовки унифицированы. Пределы обнаружения и определения антигистаминных веществ в указанных выше объектах составили 0.012–0.3 и 0.04–1 мкг/кг соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 17 %. Относительная погрешность определения веществ в большинстве случаев не превышает 15 %.
Дисперсионная твердофазная экстракция (ДТФЭ) и магнитная твердофазная экстракция (МТФЭ) относятся к методам твердофазного сорбционного концентрирования. По сравнению с классической твердофазной экстракцией эти методы имеют ряд преимуществ, таких как снижение расхода сорбентов и растворителей, времени экстракции и стоимости анализа. О популярности метода среди аналитиков свидетельствует большое число обзоров, которые мы обобщили в настоящей публикации. Систематизирована информация о разных вариантах этих методов, различающихся способом осуществления процесса концентрирования, природой используемых сорбентов, сочетанием с методами последующего определения сконцентрированных веществ; приведены примеры использования ДТФЭ и МТФЭ для выделения органических соединений при анализе объектов окружающей среды, пищевых продуктов и биологических жидкостей.
В первой части обзора приводятся общие сведения о жидкостной экстракции органических соединений из твердых образцов и обсуждаются различные способы ее осуществления: экстракция в аппарате Сокслета, ультразвуковая экстракция, экстракция в микроволновом поле. На основании анализа обзорных работ систематизирована информация об особенностях пробоподготовки с помощью этих методов, рассмотрены экспериментальные параметры, влияющие на эффективность экстракции, приведены примеры использования этих методов для выделения органических соединений при анализе твердых объектов окружающей среды, пищевых продуктов и растений.
Вторая, завершающая часть обзора. Приводятся общие сведения об экстракции в суб- и сверхкритических условиях (жидкостная экстракция под давлением, экстракция субкритической водой, сверхкритическая флюидная экстракция), о методе матричной твердофазной дисперсии и методе QuEChERS. На основании анализа обзорных работ систематизирована информация об особенностях осуществления пробоподготовки с помощью этих методов, рассмотрены экспериментальные параметры, влияющие на эффективность экстракции, приведены примеры использования этих методов для выделения органических соединений при анализе твердых объектов окружающей среды, пищевых продуктов и растений.
Метод магнитной твердофазной экстракции с диспергированием магнитного сверхсшитого полистирола (МССПС) углекислым газом предложен для выделения и концентрирования амфениколов (хлорамфеникола, флорфеникола и тиамфеникола) из меда и молока перед их определением методом ВЭЖХ-МС/МС. Использовали шипучие таблетки, состоящие из гидрокарбоната натрия, лимонной кислоты и МССПС в случае меда, гидрокарбоната натрия и МССПС в случае молока. Выбраны условия получения таблеток (количество и соотношение кислоты, основания и МССПС в составе таблетки и ее масса), обеспечивающие количественное выделение амфениколов. Разработаны методики определения амфениколов в мёде и молоке с диспергированием сорбента углекислым газом и последующим определением соединений методом ВЭЖХ-МС/МС. Пределы определения составили 0.3–1 и 0.02–0.05 мкг/кг для меда и молока соответственно.
Индексирование
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation