Пробоподготовка образцов черных сланцев большой массы с использованием бифторида аммония для инструментального анализа методами мс/аэс-исп

Номер выпуска 7 от 14.09.2025

Разработана методика кислотного разложения образцов черных сланцев массой 1000 мг в открытой системе. В методике используется вскрытие минерального каркаса образца пятикратным избытком бифторида аммония при 230°С в течение 6 ч, отгонка избытка реагента и последующая обработка образца смесью хлорной и азотной кислот для полного растворения пробы. Полученный раствор устойчив во времени и использован для прямого определения более 60 элементов с помощью комплекса методов МС-ИСП/АЭС-ИСП. Показана возможность определения золота, серебра и родия методом МС-ИСП непосредственно в растворе после разложения, включая расчетную корректировку спектральных интерференций. Метод апробирован на примере стандартных образцов черных сланцев Байкало-Витимской провинции (месторождение Сухой Лог, Иркутской обл, РФ) СЛг-1 и СЧС-1. Также представлены результаты анализа их обновленных аналогов СЛг-1А и СЧС-1А.

11 0

Анализ биологических образцов малой массы методом мс-исп с использованием кислотного микроволнового разложения нескольких образцов в общей атмосфере стандартного автоклава

Номер выпуска 3 от 14.09.2025

В целях расширения арсенала средств анализа объектов биологического и растительного происхождения малой массы (10–20 мг) с использованием МС-ИСП разработана конструкция из трех компактных фторопластовых реакционных мини сосудов (вкладышей) внутренним объемом 3 мл, которые размещаются в стандартном автоклаве (EasyPrep) объемом 100 см³ микроволновой системы MARS-5 (СЕМ). Для кислотного разложения проб в реакционных мини сосудах используют не более 1.5 мл особо чистых кислот. Разложение образцов протекает в общей газовой атмосфере стандартного автоклава, наполненного расчетным количеством кислот обычной чистоты. Метод апробирован на стандартных образцах растительного и биологического происхождения. Полученные результаты соответствуют аттестованным значениям. Разработанный способ позволил снизить пределы обнаружения и получить данные по содержанию в стандартных образцах B, Ga, Y, Nb, Tl, Bi, ряда редкоземельных элементов.

13 0

Химическое окисление и характеризация углеродных нанотрубок различного типа с целью повышения эффективности концентрирования РЗЭ для их последующего определения в геологических образцах

Номер выпуска 5 от 14.09.2025

Исследованы различные способы окисления углеродных нанотрубок (УНТ) разного типа в средах азотной кислоты и смеси азотной и серной кислот при различных температуре и длительности воздействия. Найдены условия окисления, обеспечивающие высокую сорбционную активность сорбентов по отношению к РЗЭ. Окисленные УНТ охарактеризованы методами кислотно-основного титрования, сканирующей электронной микроскопии, определен электрокинетический (ζ) потенциал суспензий нанотрубок в зависимости от pH. Методами МС/АЭС-ИСП определен элементный состав УНТ. Определена сорбционная способность окисленных УНТ по отношению к широкому кругу элементов. Установлена их уникальная селективность по отношению к РЗЭ. Доказана возможность использования окисленных УНТ для эффективного сорбционного концентрирования РЗЭ с целью определения их ультранизких концентраций в горных породах.

11 0