Разработана селективная методика определения 20 бета-адреностимуляторов в мышечной ткани и печени методом хромато-масс-спектрометрии. Предел количественного определения методики составляет 0.1–0.25 (0.5) мкг/кг (в зависимости от определяемого соединения). Методика основана на гидролизе объектов исследования с последующим извлечением определяемых соединений уксуснокислым ацетонитрилом, получением органической фракции высаливанием, ее очистке на слое оксида алюминия и дисперсионной очистке с С18, доочистке жидкостно-жидкостной экстракцией гексаном. Приведены данные о перспективных ион-переходах некоторых определяемых соединений; установлены параметры детектирования бамбутерола, формотерола, фенилэтаноламина А. Приведены данные по оптимизации процессов гидролиза, экстракции и очистки экстрактов. Дана информация о постадийных потерях определяемых соединений; получены данные по анализу референтного материала. Проведенная валидация разработанной методики показала, что относительная расширенная неопределенность лежит в диапазоне от 7 до 24 %.
Разработана селективная методика хромато-масс-спектрометрического определения глифосата, аминометилфосфоновой кислоты и глюфосината в сырье растительного происхождения. Предел количественного определения глифосата составляет 0.1 мг/кг, глюфосината и аминометилфосфоновой кислоты 0.4 мг/кг. Методика основана на извлечении определяемых соединений из образца деионизованной водой, подкисленной соляной кислотой, твердофазной очистке с последующей дериватизацией 9-флуоренилметоксикарбонил хлоридом и дополнительной очистке дериватов на сорбенте со слабыми катионообменными свойствами. Оптимизированы процедуры экстракции и очистки экстрактов. Изучено влияние компонентов матрицы на хроматографическое разделение и детектирование глифосата на хромато-масс-спектрометрах различных типов. Валидация разработанной методики, показала, что относительная расширенная неопределенность лежит в диапазоне от 15 до 25%.
Индексирование
Scopus
Crossref
Высшая аттестационная комиссия
При Министерстве образования и науки Российской Федерации