Для определения хлорфенолов в рыбе пресноводных водоемов предложено сочетание твердофазной экстракции на магнитном сорбенте на основе сверхсшитого полистирола и газовой хроматографии-масс-спектрометрии. В образцах плотвы (Rutilus rutilus) и толстолобика (Hypophthalmichthys molitrix) определены 2-хлорфенол, 3-хлорфенол, 4-хлорфенол, 2,4-дихлорфенол, 2,4,6-трихлорфенол и пентахлорфенол. Изучено накопление хлорфенолов в различных органах и тканях рыб (мышцы, печень, молоки, икра, жировые отложения), обитающих в Воронежском водохранилище. Разработаны способы пробоподготовки и установлены мешающие влияния различных факторов на результаты определения. Наибольший вклад в матричные эффекты вносят нефтепродукты и жирные кислоты. Пределы определения хлорфенолов разработанным способом составляют 7–18 нг/кг в мышечной ткани и печени и 30–60 нг/кг в жиросодержащих тканях. Максимальные количества хлорфенолов установлены в жировых отложениях толстолобика и составили 100, 82, 434, 1529, 383 и 411 нг/кг для 2-хлорфенола, 3-хлорфенола, 4-хлорфенола, 2,4-дихлорфенола, 2,4,6-трихлорфенола и пентахлорфенола соответственно.
Предложен способ получения шипучих таблеток, состоящих из магнитного угля, винной кислоты, карбоната и гидрокарбоната натрия, и их применения для сорбции дихлорфеноксикарбоновых кислот (ДХФК) – 2,4-дихлорфеноксиуксусной, 2,4-дихлорфеноксипропионовой и 2,4-дихлорфеноксимасляной кислот и их метаболитов – 2,4-дихлорфенола и 4-хлорфенола. Таблетки погружали в анализируемый раствор с нейтральной реакцией среды. Для анализа почв проводили экстрагирование раствором щелочи с последующей нейтрализацией экстракта. После завершения выделения СО2 сорбент извлекали неодимовым магнитом и десорбировали аналиты ацетоном. Ацетоновый экстракт упаривали в токе азота и концентрат анализировали методом газовой хроматографии–масс-спектрометрии. Способ апробировали на модельных системах – образцах речной воды и типичного чернозема, которые искусственно загрязняли ДХФК и хлорфенолами (ХФ). При анализе речных вод пределы определения ДХФК составили 0.7–0.9 мкг/л, ХФ – 40 нг/л. В почвах предел определения составляет 3–4 и 0.1 мкг/кг для ДХФК и ХФ соответственно.
Предложен композит на основе наночастиц Fe3O4, оксида графена и ионной жидкости (1-бутил-3-метилимидазолия-2-карбоксилата) в качестве сорбента для извлечения бисфенола А (БФА) из донных отложений методом матричного твердофазного диспергирования (МТФД). Намагниченность насыщения синтезированного сорбента составила 34 э.м.е./г. Измельчение донных отложений и последующее перетирание с сорбентом проводили на шаровой мельнице. Некоторые этапы МТФД частично автоматизированы, в частности процедуры магнитной сепарации, десорбции БФА и регенерации сорбента. Степень извлечения БФА в подобранных экспериментально условиях (масса сорбента – 0.5 г, время, необходимое для перетирания сорбента – 5 мин) составляет 94%. Сорбент выдерживает четыре цикла сорбции-десорбции без потери сорбционной емкости. Для очистки матрицы от мешающих влияний предложена промывка н-гептаном. Бисфенол А определяли методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии после дериватизации уксусным ангидридом. Аналитические характеристики метода устанавливали с применением модельных образцов донных отложений, которые искусственно загрязняли БФА. Предел определения разработанным способом составил 0.1 мкг/кг, интервал линейности градуировочного графика 0.3–12 мкг/кг (r2 = 0.994). В качестве реальных объектов для анализа использованы донные отложения, отобранные вблизи сброса очистных сооружений г. Воронежа (р. Воронеж и р. Дон). Концентрация БФА в донных отложениях составила 3.83–6.52 мкг/кг.
Индексирование
Scopus
Crossref
Высшая аттестационная комиссия
При Министерстве образования и науки Российской Федерации