Статьи автора

Одновременное определение остатков маркеров авиламицина и нозигептида в курином мясе методом ВЭЖХ-МС/МС

от 01.02.2025

Многокомпонентный анализ на остаточное содержание ветеринарных препаратов методом ВЭЖХ-МС/МС актуален для обеспечения безопасности пищевых продуктов. Значительную проблему представляет определение ветеринарных препаратов, молекулы которых имеют большие размеры. Электрораспылительная ионизация таких молекул затруднена, а достичь требуемой чувствительности путем классического выделения из матрицы с последующим детектированием сложно. К таким препаратам можно отнести авиламицин и нозигептид. Для решения данной проблемы возможна фрагментация молекул на более мелкие и легко обнаруживаемые остатки с помощью гидролиза, что в свою очередь ставит задачу оптимизации условий такой подготовки, а также оценки уникальности выбранного маркера. Показана возможность одновременного определения авиламицина и нозигептида в курином мясе путем их щелочного гидролиза до маркеров – дихлоризоверниновой кислоты и 4-гидроксиметил-3-метилиндол-2-карбоновой кислоты соответственно. Изучены условия экстракции, гидролиза и методы дальнейшей очистки. При выбранных условиях извлечение аналитов составило >85%, кроме того, достигнута удовлетворительная воспроизводимость (s_r ≤ 0.15). Пределы обнаружения составили 5 мкг/кг. Разработанная методика является высокоселективной, экспрессной, простой в исполнении, недорогой и обладает хорошими аналитическими характеристиками.

21 0

Одновременное определение остатков маркеров авиламицина и нозигептида в курином мясе методом ВЭЖХ-МС/МС

Номер выпуска 2 от 23.12.2025

Многокомпонентный анализ на остаточное содержание ветеринарных препаратов методом ВЭЖХ-МС/МС актуален для обеспечения безопасности пищевых продуктов. Значительную проблему представляет определение ветеринарных препаратов, молекулы которых имеют большие размеры. Электрораспылительная ионизация таких молекул затруднена, а достичь требуемой чувствительности путем классического выделения из матрицы с последующим детектированием сложно. К таким препаратам можно отнести авиламицин и нозигептид. Для решения данной проблемы возможна фрагментация молекул на более мелкие и легко обнаруживаемые остатки с помощью гидролиза, что в свою очередь ставит задачу оптимизации условий такой подготовки, а также оценки уникальности выбранного маркера. Показана возможность одновременного определения авиламицина и нозигептида в курином мясе путем их щелочного гидролиза до маркеров – дихлоризоверниновой кислоты и 4-гидроксиметил-3-метилиндол-2-карбоновой кислоты соответственно. Изучены условия экстракции, гидролиза и методы дальнейшей очистки. При выбранных условиях извлечение аналитов составило >85%, кроме того, достигнута удовлетворительная воспроизводимость (s_r ≤ 0.15). Пределы обнаружения составили 5 мкг/кг. Разработанная методика является высокоселективной, экспрессной, простой в исполнении, недорогой и обладает хорошими аналитическими характеристиками.

13 0

Вэжх-мс/ms-определение антигистаминов ципрогептадина, дифенгидрамина и трипеленамина в продуктах питания и кормах

Номер выпуска 7 от 01.07.2025

Предложен способ определения антигистаминных веществ ципрогептадина, дифенгидрамина и трипеленамина в пищевых продуктах и кормах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. При разработке способа в качестве основного аспекта рассматривали его универсальность с точки зрения используемых реактивов и оборудования при анализе матриц разного типа – мяса, ливера (печень), яиц, молока, меда, сливочного масла, а также комбикорма. Для выделения аналитов использовали сочетание растворителей: ацетонитрила, воды и гексана (по 3 мл каждого), последовательность добавления растворителей зависела от матрицы, остальные этапы пробоподготовки унифицированы. Пределы обнаружения и определения антигистаминных веществ в указанных выше объектах составили 0.012–0.3 и 0.04–1 мкг/кг соответственно. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 17 %. Относительная погрешность определения веществ в большинстве случаев не превышает 15 %.

17 0