By this author

APPLICATION OF [(2-HYDROXYBENZALDEHYDE)-3-ISATIN]-BISHYDRAZONE FOR PHOTOMETRIC DETERMINATION OF PALLADIUM(II) IN NICKEL ANODE MATERIAL

Issue number 10 from 08.12.2025

Синтезирован новый комплексообразующий аналитический реагент в результате конденсации салицилового альдегида с гидразоном изатина. Установлена константа диссоциации реагента: рK = 9.48 ± 0.03. Изучено строение реагента методами рентгеноструктурного анализа и ЯМР-спектроскопии. Спектрофотометрическим методом исследовано комплексообразование палладия(II) с [(2-гидроксибензалдегид)-3-изатин]-бистидразоном (R) в присутствии и в отсутствие диантипирилметана (ДАМ), 8-оксихинолина (8-Ох) и дифенилгуанидина (ДФГ). Выбраны оптимальные условия комплексообразования (λ, pH). Найдено, что палладий(II) с реагентом образует окрашенные смешанолитандные комплексы в присутствии третьих компонентов – ДАМ, 8-Ох и ДФГ. Комплекс Pd(II)–R проявляет максимальную поглощающую способность при длине волн 440 нм, а комплексы Pd(II)–R–ДАМ, Pd(II)–R–8-Ох и Pd(II)–R–ДФГ соответственно при 465, 490 и 450 нм. Молярные коэффициенты поглощения для Pd(II)–R составляет 6000 л/(моль·см), а для комплексов Pd(II)–R–ДАМ, Pd(II)–R–8-Ох и Pd(II)–R–ДФГ – 10 000, 8000 и 7500 л/(моль·см) соответственно. Оптимальное значение pH для Pd(II)–R составляет 4, для комплексов Pd(II)–R–ДАМ, Pd(II)–R–ДФГ – 2, а для комплекса Pd(II)–R–8-Ох – 3. Определены константы устойчивости комплексов. Установлена область подчинения закону Бера. Методом наименьших квадратов построены уравнения градуировочных графиков. Определено соотношение компонентов в составе однородно- и смешанолитандных комплексов методами изомолярных серий, непрерывных изменений (метод Джоба) и сдвига равновесия. Все методы показали, что соотношение компонентов Pd(II)–R в бинарном комплексе равно 1 : 2, а в смешанолитандных комплексах Pd(II)–R–8-Ох и Pd(II)–R–ДФГ – 1 : 1 : 1, Pd(II)–R–ДАМ – 1 : 2 : 1. Изучено влияние некоторых посторонних ионов и маскирующих веществ на образование однородно- и смешанолитандных комплексов палладия(II). Установлено, что Na(I), K(I), Ca(II), Ba(II), Cd(II), Ni(II), Cr (III), Co(II), Pd(IV), металлы платиновой группы и многие анионы не мешают определению Pd(II). Разработанная методика применена для определения микроколичеств палладия(II) в материале никелевого анода.

36 0