- Код статьи
- S3034512X25110035-1
- DOI
- 10.7868/S3034512X25110035
- Тип публикации
- Статья
- Статус публикации
- Опубликовано
- Авторы
- Том/ Выпуск
- Том 80 / Номер выпуска 11
- Страницы
- 1155-1162
- Аннотация
- Предложен и реализован способ определения содержания углерода в кабонатно-алломосиликатных стеклах методом рентгеноспектрального микроанализа. Для учета вклада в аналитический сигнал линии Сα неполезного сигнала, генерируемого в напыленном проводящем углеродном слое и в возникающем под электронным зондом нагаре, использовали метод построения градуировочной кривой по карбонатным стандартным образцам (CO) с разным содержанием углерода. В качестве аналитического сигнала использовали рассчитанную по записанному рентгеновскому спектру площадь под первым пиком Сα-линии, что позволило учесть влияние химической связи, образуемой углеродом с кислородом и другими элементами в анализируемых соединениях, на форму и положение Сα-линии. Выбраны оптимальные условия записи рентгеновских спектров в области Сα-линии для последующего определения углерода. Полученные по карбонатным CO при 5 кВ линейные градуировки хорошо воспроизводятся, относительное стандартное отклонение (s) значений аналитических сигналов составляет 1–3%. Рассчитанные пределы обнаружения углерода по разработанной методике составили 0.2–0.4 мас.%, нижняя граница определяемых содержаний – 0.6–1.2 мас.%.
- Ключевые слова
- PCMA углерод градуировка карбонатные стандартные образцы карбонатно-алломосиликатные стекла
- Дата публикации
- 01.11.2025
- Год выхода
- 2025
- Всего подписок
- 0
- Всего просмотров
- 39
Библиография
- 1. Morizet Y., Brooker R.A., Iacono-Marziano G., and Kjarsgaard B.A. Quantification of dissolved CO2 in silicate glasses using micro-Raman spectroscopy // Am. Mineral. 2013. V. 98. P. 1788. https://doi.org/10.2138/am.2013.4516
- 2. Ni H., Keppler H. Carbon in silicate melts // Rev. Mineral. Geochem. 2013. V. 75. P. 251. https://doi.org/10.2138/rmg.2013.75.9
- 3. Shimizu K., Ushikubo T., Hamada M., Itoh S., Higashi Y., Takahashi E., Ito M. H2O, CO2, F, S, Cl, and P2O5 analyses of silicate glasses using SIMS: Report of volatile standard glasses // Geochem. J. 2017. V. 51. P. 299. https://doi.org/10.2343/geochemj.2.0470
- 4. Mysen B.O. and Richet P. Silicate Glasses and Melts: Properties and Structure. Elsevier, 2019. 708 p.
- 5. Schanofski M., Koch L., Schmidt B.C. CO2 quantification in silicate glasses using µ-ATR FTIR spectroscopy // Am. Mineral. 2023. V. 108. P. 1346. https://doi.org/10.2138/am-2022-8477
- 6. Hauri E., Wang J., Dixon J.E., King P.L., Mandeville C., Newman S. SIMS analysis of volatiles in silicate glasses. Calibration, matrix effects and comparisons with FTIR // Chem. Geol. 2002. V. 183. P. 99.
- 7. Сафонов О.Г., Ширяев А.А., Тюрнина А.В., Хутвелкер Т. Структурные особенности продуктов закалки расплавов в хлоридно-карбонатно-силикатных системах по данным колебательной и рентгеновской спектроскопии // Петрология. 2017. Т. 25. № 1. С. 26. https://doi.org/10.7868/S0869590316060054
- 8. Moussallam Y., Towbin W.H., Plank T., Bureau H., Khodja H., Guan Y., Ma C., Baker M. B., Stolper E. M., Naab F. U., Monteleone B. D., Gaetani G. A., Shimizu K., Ushikubo T., Lee H. J., Ding Sh., Shi S., Rose-Koga E. F. ND70 Series basaltic glass reference materials for volatile element (H2O, CO2, S, Cl, F) measurement and the C ionisation efficiency suppression effect of water in silicate glasses in SIMS // Geostand. Geoanal. Res. 2024. V. 48. P. 637. https://doi.org/10.1111/ggr.12572
- 9. Bastin G.F., Heijligers H J.M. Quantitative electron probe microanalysis of carbon in binary carbides // X-ray Spectrom. 1986. V. 15. P. 135. https://doi.org/10.1002/xrs.1300150212
- 10. Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Гоулдстейна Дж., Яковица Х. М.: Мир, 1978. 656 с.
- 11. Goldstein J.I., Newbury D.E., Echlin P. Joy D.C., Lyman C.E., Lifshin E., Sawyer L., Michael J. R. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. USA: Springer Science, 2008. 690 p.
- 12. Куликова И.М., Набелкин О.А. Определение легких элементов C, N, O в различных минералах и синтетических соединениях методом рентгеноспектрального микроанализа // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 3. С. 5. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-3-5-13
- 13. Кузин А.Ю., Куприянова Т.А., Тодуа П.А., Филиппов М.Н., Швындина Н.В., Шкловер В.Я. Электронно-зондовое определение углерода в условиях образования пленки поверхностных загрязнений // Метрология. 2012. № 11. С. 24.
- 14. Armstrong J.T., Donovan J.J., Carpenter P.C. CALCZAF, TRYZAF and CITZAF: The use of multi-correction-algorithm programs for estimating uncertainties and improving quantitative X-ray analysis of difficult specimens // Microsc. Microanal. 2013. V. 19 P. 812. https://doi.org/10.1017/S1431927613006053
- 15. Donovan J.J. (2015) CalcZAF: EPMA calculation utility. https://github.com/ openmicroanalysis/calczaf
- 16. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир, 1994. 268 с.
