- Код статьи
- 10.31857/S0044450224080104-1
- DOI
- 10.31857/S0044450224080104
- Тип публикации
- Статья
- Статус публикации
- Опубликовано
- Авторы
- Том/ Выпуск
- Том 79 / Номер выпуска 8
- Страницы
- 910-923
- Аннотация
- Разработана методика одновременного определения фосфорорганических пестицидов (ФОП) диазинона, диметоата, ометоата, пиримифос-метила, пиримифос-этила, малатиона, малаоксона, хлорпирифос-метила, фозалона в лекарственном растительном сырье методом жидкостной хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения. В методике используется экспрессный способ подготовки проб путем экстракции ацетонитрилом измельченного растительного сырья. Оптимизированы условия анализа в варианте обращенно-фазовой хроматографии. Определение осуществляется методом внутреннего стандарта с использованием дейтерированных стандартов малатион-d6 и дихлорфос-d6 на основе двух наиболее интенсивных, специфичных для каждого индивидуального ФОП, ионных реакций. Методика апробирована на примере растительного сырья – корневищ с корнями валерианы лекарственной (Rhizomata cum radicibus Valerianae officinalis) и валидирована по параметрам: специфичность, линейность, правильность, аналитическая область, предел количественного определения, прецизионность, матричный эффект. Предложенная методика может быть использована для определения указанных ФОП в широком диапазоне концентраций от 0.01 до 10 000 нг/г сырья в лекарственном и сельскохозяйственном растениеводстве.
- Ключевые слова
- фосфорорганические пестициды лекарственное растительное сырье масс-спектрометрия высокого разрешения высокоэффективная жидкостная хроматография валидация
- Дата публикации
- 15.09.2025
- Год выхода
- 2025
- Всего подписок
- 0
- Всего просмотров
- 15
Библиография
- 1. McKelvey W., Jacobson J.B., Kass, D., Barr D.B., Davis M., Calafat A.M., Aldous K.M. Population-based biomonitoring of exposure to organophosphate and pyrethroid pesticides in New York city // Environ. Health Perspect. 2013. V. 121. № 11–12. P. 1349. https://doi.org/10.1289/ehp.1206015
- 2. Atwood D., Paisley-Jones C. Pesticides Industry Sales and Usage 2008-2012 Market Estimates. Washington, DC: U. S. Environmental Protection Agency. https://www.epa.gov/sites/default/files/2017-01/documents/pesticides-industry-sales-usage-2016_0.pdf (дата обращения 09.12.2023).
- 3. Schummer C., Mothiron E., Appenzeller B.M. R., Rizet A., Wennig R., Millet M. Temporal variations of concentrations of currently used pesticides in the atmosphere of Strasbourg, France // Environ. Pollut. 2010. V. 158. № 2. P. 576. https://doi.org/10.1016/j.envpol.2009.08.019
- 4. Rajput S., Kumari A., Arora S., Kaur R. Multi-residue pesticides analysis in water samples using reverse phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) // Methods X. 2018. V. 5. P. 744. https://doi.org/10.1016/j.mex.2018.07.005
- 5. Mwevura H., Kylin H., Vogt T., Bouwman H. Dynamics of organochlorine and organophosphate pesticide residues in soil, water, and sediment from the Rufiji River Delta, Tanzania // Reg. Stud. Mar. Sci. 2021. V. 41. Article 101607. https://doi.org/10.1016/j.rsma.2020.101607
- 6. Noore S., Ramesh G., Vendan S.E., Nagaraju V.D. Persistence and diffusion behaviour of chlorpyrifos in five different species of vegetables: A comparative analysis // Ecotoxicol. Environ. Saf. 2021. V. 217. Article 112208. https://doi.org/10.1016/j.ecoenv.2021.112208
- 7. Romero-González R., Aguilera-Luiz M.M., Plaza-Bolaños P., Frenich A.G., Vidal J.M. Food contaminant analysis at high resolution mass spectrometry: Application for the determination of veterinary drugs in milk // J Chromatogr A. 2011. V. 1218. № 52. P. 9353. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.10.074
- 8. Naksen W., Prapamontol T., Mangklabruks A., Chantara S., Thavornyutikarn P., Robson M.G., et al. A single method for detecting 11 organophosphate pesticides in human plasma and breastmilk using GC-FPD // J. Chromatogr. B: Anal. Technol. Biomed. Life Sci. 2016. V. 1025. P. 92. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2016.04.045
- 9. Luo L., Dong L., Huang Q., Ma S., Fantke P., Li J., et al. Detection and risk assessments of multi-pesticides in 1771 cultivated herbal medicines by LC/MS-MS and GC/MS-MS // Chemosphere. 2021. V. 262. Article 127477. https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2020.127477
- 10. Tripathy V., Basak B.B., Varghese T.S., Saha A. Residues and contaminants in medicinal herbs — A review // Phytochem Lett. 2015. V. 14. P. 67. https://doi.org/10.1016/j.phytol.2015.09.003
- 11. Государственная фармакопея Российской Федерации. 15-е изд. М.: Министерство здравоохранения Российской Федерации, 2023. https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/ (дата обращения 09.12.2023).
- 12. European Pharmacopoeia 11th Ed. EDQM (European Directorate for the Quality of Medicines and Healthcare). https://pheur.edqm.eu/ (дата обращения 09.12.2023).
- 13. United States Pharmacopeia 45. National Formulary 40. Second Supplement. United States Pharmacopeial Convention. http://www.uspnf.com/ (дата обращения 09.12.2023).
- 14. European Commission SANC O. Quality control procedures for pesticide residues analysis. Document SANCO/10232/2006. 24 March. https://www.eurl-pesticides.eu//library/docs/allcrl/AqcGuidance_Sanco_2006_10232.pdf/ (дата обращения 09.12.2023).
- 15. European Commission. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed. Document SANTE/11813/2017. 21-22 November. https://www.eurl-pesticides.eu/userfiles/file/EurlALL/SANTE_11813_2017-fin.pdf/ (дата обращения 09.12.2023).
- 16. EPA, Office of Prevention, Pesticides and Toxic Substances (OPPTS) Residue Chemistry Test Guideline OPPTS 860.1340. Residue Analytical Methods, 1996. https://www.regulations.gov/document/EPA-HQ-OPPT-2009-0155-0007/ (дата обращения 09.12.2023).
- 17. WHO Guidelines for assessing quality of herbal medicines with reference to contaminants and residues. Geneva: World Health Organization, 2007. https://apps.who.int/iris/handle/10665/43510/ (дата обращения 09.12.2023).
- 18. The Unani Pharmacopoeia of India. 1st Ed. Part 2. V. 3. Pharmacopoeia Commission for Indian Medicine & Homoeopathy Ministry of AYUS H. Government of India. https://pcimh.gov.in/show_content.php?lang=1&level=1&ls_id=58&lid=56 (дата обращения 09.12.2023).
- 19. Фармакопея Евразийского экономического союза. Москва: Евразийская экономическая комиссия, 2020. https://docs.eaeunion.org/ (дата обращения 09.12.2023).
- 20. United States Pharmacopeia 38. National Formulary 33. First Supplement. United States Pharmacopeial Convention. http://www.uspnf.com/ (дата обращения 09.12.2023).
- 21. Reichert B., Pizzutti I.R., Costabeber I.H., Uclés A., Herrera S., Fernández-Alba A.R. Validation and application of micro flow liquid chromatography–tandem mass spectrometry for the determination of pesticide residues in fruit jams // Talanta. 2015. V. 134. P. 415. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2014.11.047
- 22. Liu X.Q., Li Y.F., Meng W.T., Li D.X., Sun H., Tong L., Sun G.X. A multi-residue method for simultaneous determination of 74 pesticides in Chinese material medica using modified QuEChERS sample preparation procedure and gas chromatography tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. B: Anal. Technol. Biomed. Life Sci. 2016. V. 1015-1016. P. 1. https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2016.01.029
- 23. Taha S.M., Gadalla S.A. Development of an efficient method for multi residue analysis of 160 pesticides in herbal plant by ethyl acetate hexane mixture with direct injection to GC-MS/MS // Talanta. 2017. V. 174. P. 767. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2017.06.080
- 24. Hu Y., Wan L., Zhang J., Yang F., Cao J. Rapid determination of pesticide residues in Chinese materia medica using QuEChERS sample preparation followed by gas chromatography–mass spectrometry // Acta Pharm. Sin. B. 2012. V. 2. № 3. P. 286. https://doi.org/10.1016/j.apsb.2012.03.005
- 25. Lozano A., Rajski Ł., Belmonte-Valles N., Uclés A., Uclés S., Mezcua M., Fernández-Alba A.R. Pesticide analysis in teas and chamomile by liquid chromatography and gas chromatography tandem mass spectrometry using a modified QuEChERS method: Validation and pilot survey in real samples // J. Chromatogr. A. 2012. V. 1268. P. 109. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.013
- 26. Chen L., Song F., Liu Z., Zheng Z., Xing J., Liu S. Multi-residue method for fast determination of pesticide residues in plants used in traditional chinese medicine by ultra-high-performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry // J. Chromatogr. A. 2012. V. 1225. P. 132. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.12.071
- 27. Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации от 3 октября 2023 года. https://mcx.gov.ru/ministry/departments/departament-rastenievodstva-mekhanizatsii-khimizatsii-i-zashchity-rasteniy/industry-information/info-gosudarstvennaya-usluga-po-gosudarstvennoy-registratsii-pestitsidov-i-agrokhimikatov/ (дата обращения 09.12.2023).
- 28. Крылов В.И., Яшкир В.А., Браун А.В., Крылов И.И., Фатеенкова О.В., Савватеев А.М. Разработка методов синтеза малатиона-D6, хлорофоса-D6 и дихлофоса-D6 для использования в качестве внутренних стандартов при анализе лекарственного растительного сырья и фитопрепаратов // Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. Регуляторные исследования и экспертиза лекарственных средств. 2023. V. 13. № 3. P. 411. https://doi.org/10.30895/1991-2919-2023-517
- 29. Anastassiades M., Lehotay S.J., Štajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce // J. AOAC Int. 2003. V. 86. № 2. P. 412. https://doi.org/10.1093/jaoac/86.2.412
- 30. Ferrer Amate C., Unterluggauer H., Fischer R.J., Fernández-Alba A.R., Masselter S. Development and validation of a LC-MS/MS method for the simultaneous determination of aflatoxins, dyes and pesticides in spices // Anal. Bioanal. Chem. 2010. V. 397. № 1. P. 93. https://doi.org/10.1007/s00216-010-3526-x
- 31. Chawla S., Patel H.K., Gor H.N., Vaghela K.M., Solanki P.P., Shah P.G. Evaluation of matrix effects in multiresidue analysis of pesticide residues in vegetables and spices by LC-MS/MS // J. AOAC Int. 2017. V. 100. № 3. P. 616. https://doi.org/10.5740/jaoacint.17-0048